DLT 1151.5-2012 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第5部分:三氧化二铁的测定
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日期: |
2014-3-9 |
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ⅡCs27100,F24,备案号⒔37334-2012,中华人民共和国电力行业标准,DL/T ""51.5-ˉ 20"2,代替sD202-19隘,火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法,第5部分:三氧化二铁的测定,AⅡaly"caⅡ :method§ of§ caΠ e a⒒d corroc二oⅡ product§ 二Ⅱ power p1aⅡ t§,Part5:determ二ⅡauoⅢ of二ron ox二de,20"2-08-23发布,国家能源局发布,2012-"2-0"实施,DL`T115{5— 2m2,次,2 规范性引用文件..,3 方法概要..∴.¨¨¨,4 干扰..,6 分析步骤¨¨,7 结果的表述,8 测定结杲的l,2,2,2,2,2,3,3,3,3 3 3 3 3 3 3 3 3,30,DL`T11515-ˉ 2012,曰,DuT1151-2o12《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为⒛ 个部分:,第l部分:通则,第2部分:试样的采集与处理,第3部分;水分的测定,第4部分:灼烧减(增)量的测定,第5部分:三氧化二铁的测定,第6部分:三氧化二铝的测定,第7部分的测定——分光光度法,第8部分的测定——碘量法,第9部分:氧化钙和氧化镁的测定,第lO部分:二氧化硅的测定,第H部分:氧化锌的测定,第】2部分酸酐的测定,第13部分:硫睃酐的测定——硫酸钡光度法,笫14部分:硫酸酐的测定——铬酸钡光度法,第】5部分:水溶性垢待测试液的制备,第16部分:水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳馥盐的测定,第】7部分:水溶性垢样中氯化物的测定,第18部分:水溶性垢样中氧化钠的测定,第19部分;水溶性垢样中其他成分的测定,第⒛ 部分:碳酸盐垢中二氧化碳的测定,第21部分:金属元素的测定——等离子发射光谱法,第⒛ 部分:X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析,本部分为DL/TH5】—20】2的第5部分,本部分根据GB/TI】的要求进行编写,与sD202— 19陌相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:,——增加了,“4干扰∴,-订了磷酸根干扰测定时的含量:,——修订了标定BDTA溶掖对铁滴定度的方法:,——修订了分析步骤中有关pH值调节的要求;,——对试剂、水、储备液、标准溶液进行了规范,本部分由中国电力企业联合会提出,本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口,本部分起草单位:河南电力试验研究院,本部分主要起草人:刘新霞、谢慧、赵瑞菊、李长鸣、吴文龙、工锋涛、常亮,本部分自实施之日起代替sD202-19隘《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》,本部分在执行过程中的意见或建议反偾至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条,一号,m%l〉,31,亠刚,DL/T11515— 20{2,火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法,第5郜分:三氧化二铁的测定,1 苑围,本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物中三氧化二铁的测定方法,本部分适用于测定火力发电厂垢和腐蚀产物中三氧化二铢的含量,2 规苑性引用文件,下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本部分,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分,DL/TH51,l 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第1部分:通则,DLr「H5I2 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第2部分:试样的采集与处理,3 方法掇要,试样中的铁经过溶解处理后,以铁(Ⅲ )的形式存在于溶液中。在pH值为1~3的酸性溶液中,铁(Ⅲ )与磺基水杨酸形成紫色络合物,反应式如下:,m叶,C匚⒊,+"+一,卜,H冂,⊙,匚⒊ ≥ F刂12r,(无色) 〈紫色),磺基水杨睃与铁肜成的络合物没有EDTA与铁形成的络合物稳定,因而在用EDTA标准溶液滴定时,磺基水杨狻一铁络合物中的铁被EDTA逐步置抉出来。滴定到终点时磺基水杨睃被全部游离出来丿便溶,液的紫色变为淡黄色(铁含量低时呈无色),「,押,Π,⊙,匚⒊ 。≥,F刂lH产,一,玑,窀,⒊,+旷,(紫色) 〈淡黄色),4 干扰,铝、锌、钙、镁等离子均不干扰测定。但是,在滴定溶掖中,铜含量大于O mmg、镍含量大于0ωmg,时,干扰测定,使测定结果偏高;滴定溶液中磷酸根含童大于33mg时,干扰测定。对于铜、镍的干扰,可用加邻啡罗啉方法消除:对磷酸根干扰,可采用少取试样的方法消除,6 试剂,51 试剂和水:符合DL/T11511的要求,52 铁标准溶液(lmL含lmg F叻Oa〉:准确称取优级纯还原铁粉或纯度在” ” %以上的纯铁丝,⒍6” 饨j也可称取已在sO0℃ 灼烧恒重的优级纯三氧化二铁1,000g,王于10θmL烧杯中。加水⒛】iL,加盐酸溶液(l+1)5llmL,缓慢加热溶解。当完全溶解后,加过硫酸铵0,lg~0,2g,煮沸3mh,冷却至,32,DL`T11515-20{2,室温,移入lO00mL容量瓶,用水稀释至刻度,53 盐酸溶液:l+1,54 盐酸溶液:⒉∞比。量取密度为1,19g/H的优级纯盐酸⒙flmL,稀释至lO00mL,55 100m磺基水杨酸指示剂:称取】Og磺基水杨酸溶于水中,稀释至100mL,5G 氨水溶液:l+1,57 邻啡罗啉溶液(乇几〉:称取O sg邻啡罗啉溶解于水中,稀释至500mL,5ε EDTA标准溶液:称取EDTA【乙二胺四乙酸二钠(C⒑H】40洲2Na2 2H20)]1,呃,溶于2θ【lmL水,中,溶液移入lO0lM容量瓶,并稀释至刻度,摇匀,标定BDTA溶液对铁的滴定度:准确吸取铁标准溶液(1mL含lmg Fe20a)5mL,加水稀耩至lθOmL,按本部分6,1(……
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